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1、樣品處理的要求(qiu)

掃描電子(zi)顯微鏡的(de)優(you)勢(shi)(shi)為可以直(zhi)接觀察(cha)非(fei)常粗(cu)糙的(de)樣品表面，參差起(qi)伏的(de)材料原始(shi)斷口。但其劣勢(shi)(shi)為樣品必(bi)須在真空環(huan)境(jing)下觀察(cha)，因此對樣品有(you)一些(xie)特殊要求,籠統的(de)講：干燥，無油，導電。

例(li)如有些含水量很(hen)(hen)大的(de)細(xi)(xi)胞，在(zai)真(zhen)空中很(hen)(hen)快被抽干水分(fen)，細(xi)(xi)胞的(de)形(xing)態也發生了改變，無法對各類型細(xi)(xi)胞進行區分(fen)；

油污(wu)在電子(zi)束(shu)作用(yong)下極端容易分解成(cheng)碳(tan)氫(qing)化物(wu)(wu)，對真空環境造成(cheng)極大污(wu)染。樣品表面細節(jie)被碳(tan)氫(qing)化合(he)物(wu)(wu)遮蓋；碳(tan)氫(qing)化合(he)物(wu)(wu)降低(di)(di)了成(cheng)像信(xin)號(hao)產量；碳(tan)氫(qing)化合(he)物(wu)(wu)吸附在電子(zi)束(shu)光路引起極大象散；碳(tan)氫(qing)化合(he)物(wu)(wu)被吸附在探(tan)(tan)測器晶(jing)體表面，降低(di)(di)探(tan)(tan)測器效率。對低(di)(di)加速電壓(ya)的電子(zi)束(shu)干擾嚴重。

水蒸氣會加速(su)電子(zi)槍陰(yin)極材料的揮發，從(cong)(cong)而極大(da)降低燈絲壽命；水蒸氣會散射(she)電子(zi)束(shu)，增加電子(zi)束(shu)能量分散，從(cong)(cong)而增大(da)色(se)差(cha)，降低分辨能力。

在(zai)(zai)大多數情況下，初(chu)級電(dian)(dian)(dian)(dian)(dian)(dian)子束電(dian)(dian)(dian)(dian)(dian)(dian)荷(he)數量都大于背散射電(dian)(dian)(dian)(dian)(dian)(dian)子和(he)二次電(dian)(dian)(dian)(dian)(dian)(dian)子數量之和(he)，因(yin)此多余(yu)的(de)電(dian)(dian)(dian)(dian)(dian)(dian)子必須導入(ru)地(di)下，即樣(yang)品(pin)表面(mian)電(dian)(dian)(dian)(dian)(dian)(dian)位必須保持(chi)在(zai)(zai)0電(dian)(dian)(dian)(dian)(dian)(dian)位。如(ru)果(guo)樣(yang)品(pin)表面(mian)不(bu)導電(dian)(dian)(dian)(dian)(dian)(dian)，或者樣(yang)品(pin)接地(di)線斷裂，那么樣(yang)品(pin)表面(mian)靜(jing)電(dian)(dian)(dian)(dian)(dian)(dian)荷(he)存(cun)在(zai)(zai)，使得表面(mian)負電(dian)(dian)(dian)(dian)(dian)(dian)勢不(bu)斷增加，出現充電(dian)(dian)(dian)(dian)(dian)(dian)效應，使圖像畸變，入(ru)射電(dian)(dian)(dian)(dian)(dian)(dian)子束減速(su)，此時樣(yang)品(pin)如(ru)同一個電(dian)(dian)(dian)(dian)(dian)(dian)子平面(mian)鏡。

若要(yao)檢(jian)測觀察弱反(fan)(fan)(fan)差(cha)(cha)機理，就必須消除(chu)強反(fan)(fan)(fan)差(cha)(cha)機理（例如，形(xing)貌反(fan)(fan)(fan)差(cha)(cha)），否則很難(nan)檢(jian)測到弱的(de)(de)(de)反(fan)(fan)(fan)差(cha)(cha)。當(dang)希望EBSD背散射電(dian)子衍(yan)射反(fan)(fan)(fan)差(cha)(cha)，I和II型磁反(fan)(fan)(fan)差(cha)(cha)或(huo)其他弱反(fan)(fan)(fan)差(cha)(cha)機理時，磁性材料的(de)(de)(de)磁疇特(te)性必需消除(chu)樣(yang)品的(de)(de)(de)形(xing)貌。采用化學(xue)拋光，電(dian)解(jie)拋光等，產(chan)生一個幾乎消除(chu)形(xing)貌的(de)(de)(de)鏡面。

特殊情況: 磁性材(cai)料，必須退(tui)磁。

2、掃描電鏡樣品的制(zhi)備

1）、形貌觀察

徹底的去除(chu)油(you)污以避免(mian)碳氫化(hua)合物(wu)的污染。超(chao)聲(sheng)波清洗機：溶(rong)劑(ji)為 丙酮、乙醇(chun)、甲苯等。溶(rong)劑(ji)不危害樣(yang)品表(biao)面形貌完整性是非常重要的。

確定樣品污染方法(fa)：在(zai)很高的放(fang)(fang)大倍(bei)數(shu)下觀察樣品，然后降低放(fang)(fang)大倍(bei)數(shu)（掃描(miao)(miao)(miao)電(dian)鏡為齊焦系統(tong)，高倍(bei)聚焦清楚(chu)，在(zai)低的倍(bei)數(shu)下不離焦），如果有污(wu)染，在(zai)低倍(bei)會觀察到原來高倍(bei)的掃描(miao)(miao)(miao)區(qu)域有明顯(xian)黑色痕跡。污(wu)染物沉積(ji)的速率和電(dian)子束照射區(qu)域的劑量有關，由于(yu)越高的放(fang)(fang)大倍(bei)數(shu)，相同(tong)掃描(miao)(miao)(miao)時(shi)間內樣品單位面積(ji)電(dian)子束照射劑量越大。

絕(jue)緣樣品需要噴(pen)鍍導電(dian)膜(mo)：真空蒸發鍍膜技術和離子濺射(she)鍍膜技術。實現導電，導熱，很大程度(du)上增加二次電子發率。

1、導電率： 

電(dian)(dian)(dian)阻率高的(de)(de)材(cai)料(liao)，在電(dian)(dian)(dian)子(zi)(zi)束入射(she)下會(hui)迅速(su)充電(dian)(dian)(dian)，而且形(xing)成相當高的(de)(de)電(dian)(dian)(dian)位，使(shi)樣(yang)品某個區域絕緣擊穿，導(dao)致(zhi)樣(yang)品表面電(dian)(dian)(dian)位發生變化(hua)，產(chan)生復雜(za)的(de)(de)圖像假(jia)象，所謂充電(dian)(dian)(dian)效應。表現為，低能(neng)(neng)二(er)次電(dian)(dian)(dian)子(zi)(zi)被偏轉或者(zhe)加(jia)速(su)，在裂(lie)縫中，二(er)次電(dian)(dian)(dian)子(zi)(zi)發射(she)增(zeng)加(jia)；嚴重的(de)(de)還會(hui)干擾(rao)物鏡磁場，引(yin)起象散不穩定，亮度不均勻，和(he)雜(za)散的(de)(de)X射(she)線信號；使(shi)得系(xi)統(tong)分辨率下降，分析能(neng)(neng)力下降。

2、減少熱損傷：

在正常觀(guan)察(cha)圖像(xiang)(xiang)時(shi)，電(dian)子探(tan)針(zhen)的束流(liu)通常為(wei)nA級，所(suo)以對(dui)于(yu)大多數樣品(pin)(pin)(pin)，受熱不(bu)(bu)是問題(ti)。但對(dui)于(yu)陰極熒光，x射線顯微分析，探(tan)針(zhen)電(dian)流(liu)往往是幾(ji)百nA甚(shen)至μA級別，熱效應較(jiao)為(wei)嚴重。樣品(pin)(pin)(pin)過渡受熱會(hui)表(biao)現(xian)為(wei)圖像(xiang)(xiang)掃描區域移動，不(bu)(bu)穩(wen)定，還(huan)可能會(hui)破裂損壞。---電(dian)子束損傷。表(biao)現(xian)為(wei)，樣品(pin)(pin)(pin)起(qi)泡，龜(gui)裂，內部出現(xian)孔洞，較(jiao)高的束流(liu)引起(qi)，塑(su)料，聚(ju)合物(wu)，生(sheng)物(wu)樣品(pin)(pin)(pin)中的有機材(cai)料迅速分解，甚(shen)至造成大量元素損失。

 
3、二次電子和背散射電子發射：

絕緣樣品鍍一層10nm厚的Au層，能夠提高SE發射率。但對于某些含有堿土的金屬氧化物陶瓷，SE產額反而會減少低很多。
背散射電子觀察，如果鍍上一層重金屬，會掩蓋原子序數反差，因此常常利用一薄層地原子序數導體，蒸碳較為合適，這樣不會大量散射入射電子。

對于高(gao)分辨，低能量損失的(de)信號(hao)，樣品(pin)必(bi)需鍍(du)有(you)在分辨率1nm時(shi)不(bu)會顯現(xian)結構(gou)的(de)重金(jin)屬層，一般推(tui)薦，高(gao)熔點金(jin)屬，鉭或者鎢作為鍍(du)層。

4、提高機械穩定性：

顆粒樣品和脆性的有機(ji)材料鍍上一(yi)層碳后，可以被牢固(gu)的固(gu)定(ding)在樣品杯上。甚至可以不用(yong)膠(jiao)帶固(gu)定(ding)，直接蒸鍍碳膜或者濺射金屬(shu)膜層，就能很好的固(gu)定(ding)。

5、未鍍膜(mo)的絕(jue)緣樣品幾種方(fang)法：

1）、低電壓操作--在反(fan)射率和二次電(dian)(dian)(dian)子產(chan)額等于1之間的(de)電(dian)(dian)(dian)壓(ya)下操作，對(dui)于鎢燈絲掃(sao)描(miao)電(dian)(dian)(dian)鏡，電(dian)(dian)(dian)子束亮度相對(dui)高電(dian)(dian)(dian)壓(ya)會降(jiang)低幾十(shi)倍，而且電(dian)(dian)(dian)子光學系統的(de)像差(cha)亦會增大，這需(xu)要考慮(lv)掃(sao)描(miao)電(dian)(dian)(dian)鏡的(de)潛能。

而對(dui)于場(chang)發射(she)掃描電(dian)鏡來說，在(zai)低加(jia)速電(dian)壓下，也(ye)可(ke)以獲(huo)得好的(de)(de)分辨率；在(zai)樣(yang)(yang)品(pin)表面增加(jia)離(li)子，中(zhong)和表面累(lei)積電(dian)荷，可(ke)采用低真(zhen)空樣(yang)(yang)品(pin)室(shi)，獲(huo)得等離(li)子氣(qi)體；含水(shui)樣(yang)(yang)品(pin)可(ke)以采用冷凍(dong)臺，直接觀察，有賴于樣(yang)(yang)品(pin)中(zhong)的(de)(de)水(shui)分有足夠(gou)的(de)(de)電(dian)導率。

2）、成分像或者原(yuan)子序數反差：

當我們需要研究弱反差機制（兩個相之間的平均原子序數相差很小）的時候，必需消除樣品形貌的反差影響。對樣品進行拋光。 

3）、WDS化學(xue)元素顯微定量分析：需要(yao)非常光(guang)滑的表面，機械拋光(guang)，電解(jie)拋光(guang)，化學(xue)處理(li)等(deng)等(deng)。

4）、冶金金相顯微結(jie)構(gou)：機械拋光，腐蝕。

5）、斷口顯微(wei)分析：采(cai)用(yong)低速金(jin)剛石鋸，或者(zhe)線切割取(qu)樣，對材料產生最小的熱量和機械損傷。

一般把樣(yang)(yang)品(pin)(pin)用(yong)(yong)(yong)螺(luo)絲固(gu)定在(zai)樣(yang)(yang)品(pin)(pin)托上，或者用(yong)(yong)(yong)雙面導電(dian)膠帶(dai)粘在(zai)樣(yang)(yang)品(pin)(pin)托上。對(dui)于用(yong)(yong)(yong)環氧樹脂或者膠木(mu)鑲(xiang)嵌的樣(yang)(yang)品(pin)(pin)，必須保證樣(yang)(yang)品(pin)(pin)能很好的導電(dian)和接(jie)地(di)。

地質礦物樣(yang)(yang)品是典型的(de)非導電樣(yang)(yang)品，噴鍍(du)導電膜是必要的(de)。也可以使(shi)用低加(jia)速電壓模式，或者環境掃(sao)描電鏡(jing)。

直接觀察一般都是令人滿意的。采用低加速電壓模式效果更好。當然也需要噴鍍情況要，高加速電壓的高分辨模式觀察。

X射線能譜分析，往往比較難做。因(yin)為(wei)其特(te)征(zheng)往往很(hen)薄小于1微米，必需選擇合適的加速(su)電壓，否(fou)則得不(bu)到(dao)好結(jie)果。

樣品制備(bei)需要從兩個(ge)方面(mian)考慮

• 有機成(cheng)分

• 無機成(cheng)分

只有環境掃描電鏡才可以直接觀察兩種成分。

其(qi)他(ta)的掃描電子顯微鏡(jing)分析系(xi)統都(dou)需要對樣品(pin)進行干(gan)燥。干(gan)燥方法如下：

·烘箱干燥
·空氣自然干燥
·真空干燥
·置換干燥， 
·冷凍干燥
·臨界點干燥

特點為大多數非導電樣品，在電鏡觀察時候，往往靜電排斥作用，機械不穩定。所謂樣品漂移！ 小于1微米的尺度，電子束可能穿透樣品，隨后基底散射產生的信號，將使得圖像反差降低。同時X射線信號會增加基地的成分。

超聲(sheng)波振蕩分散：一定量樣品放入分散(san)(san)劑(ji)(ji)中(zhong)進行分散(san)(san)，分散(san)(san)劑(ji)(ji)中(zhong)往往加入表面(mian)活性(xing)劑(ji)(ji)。

樹脂分散(san)： 把顆粒樣品鑲嵌在樹(shu)脂中。

用碳導電膠帶，直接沾一些顆粒或者纖維。絕緣的樣品噴鍍導電膜。

掃描(miao)電子顯微(wei)鏡樣品的制備(bei)，必須滿足以下要(yao)求：①保(bao)持完好(hao)(hao)的組織和細胞形態；③充分暴露(lu)要(yao)觀察的部位；③良好(hao)(hao)的導電性和較高(gao)的二(er)次(ci)電子產額；④保(bao)持充分干燥的狀(zhuang)態。

某些(xie)含水量低(di)且不易變形(xing)的生物材(cai)料(liao)，可(ke)以不經固(gu)定和干燥(zao)而(er)(er)在較低(di)加速(su)電(dian)壓下(xia)直接觀察，如動物毛發、昆蟲、植物種子(zi)、花粉等，但圖象質量差，而(er)(er)且觀察和拍攝照片時(shi)須盡可(ke)能迅(xun)速(su)。對大多數的生物材(cai)料(liao)，則(ze)應首(shou)先采(cai)用(yong)化學或物理方法固(gu)定、脫水和干燥(zao)，然后噴鍍碳與金屬以提高材(cai)料(liao)的導電(dian)性和二次(ci)電(dian)子(zi)產額。

化學(xue)方法制(zhi)備樣品

化學方法制備樣品的程序通常是：清洗、化學固定、干燥、噴鍍金屬。

1、清洗：某些生(sheng)物(wu)材料表面常附血液(ye)、細胞碎(sui)片(pian)、消(xiao)化(hua)(hua)道內的食物(wu)殘渣(zha)、細菌、淋(lin)巴液(ye)及粘(zhan)液(ye)等異(yi)物(wu)，掩(yan)蓋著要觀(guan)察(cha)的部(bu)位，因而(er)，需要在固定之(zhi)前(qian)用生(sheng)理鹽(yan)水或等滲緩沖液(ye)等把附著物(wu)清洗(xi)干凈。亦可(ke)用5%碳酸(suan)鈉沖洗(xi)或酶消(xiao)化(hua)(hua)法(fa)去(qu)除這些異(yi)物(wu)。

2、固(gu)定：通常(chang)采用(yong)醛(quan)類(主要是戊二醛(quan)和多聚(ju)甲(jia)醛(quan))與四(si)(si)(si)氧化(hua)鋨雙固(gu)定(ding)，也可(ke)用(yong)四(si)(si)(si)氧化(hua)鋨單固(gu)定(ding)。四(si)(si)(si)氧化(hua)鋨固(gu)定(ding)不僅可(ke)良好(hao)地保存組(zu)織細胞(bao)結(jie)構，而且能增(zeng)加(jia)材料(liao)(liao)的(de)導電(dian)(dian)性和二次電(dian)(dian)子產額，提(ti)高掃描電(dian)(dian)子顯(xian)微(wei)圖象的(de)質量。這(zhe)對高分辨(bian)掃描電(dian)(dian)子顯(xian)微(wei)術是極(ji)端(duan)重要的(de)。為增(zeng)強(qiang)這(zhe)種效果，可(ke)用(yong)四(si)(si)(si)氧化(hua)鋨-單寧(ning)酸或是四(si)(si)(si)氧化(hua)鋨-珠(zhu)叉二胼(pian)等(deng)反復處理材料(liao)(liao)，使其結(jie)合(he)更多的(de)重金屬(shu)鋨，這(zhe)就是導電(dian)(dian)染色。

3、干燥：固(gu)(gu)定后通常采用(yong)臨(lin)界點干(gan)燥法。其原理是(shi)：適(shi)當選擇溫度和壓(ya)力，使(shi)液體達(da)到臨(lin)界狀態(tai)(tai)(液態(tai)(tai)和氣相間(jian)界面消失)，從而避免在干(gan)燥過(guo)程中(zhong)由水(shui)的(de)表面張力所造成的(de)樣品(pin)變(bian)形。對含(han)水(shui)生(sheng)物材料直接(jie)進行(xing)臨(lin)界點干(gan)燥時(shi)，水(shui)的(de)臨(lin)界溫度和壓(ya)力不能過(guo)高(37.4℃，218帕)。通常用(yong)乙(yi)醇或丙酮等使(shi)材料脫水(shui)，再(zai)用(yong)一(yi)種中(zhong)間(jian)介(jie)質，如醋酸戊酯，置換脫水(shui)劑(ji)，然后在臨(lin)界點干(gan)燥器中(zhong)用(yong)液體或固(gu)(gu)體二氧(yang)化(hua)碳、氟利昂13以及一(yi)氧(yang)化(hua)二氮等置換劑(ji)置換中(zhong)間(jian)介(jie)質，進行(xing)臨(lin)界干(gan)燥。

4、噴鍍(du)金屬：將(jiang)干燥的(de)樣品(pin)(pin)(pin)用導電(dian)性(xing)好的(de)粘(zhan)(zhan)合劑或(huo)其他粘(zhan)(zhan)合劑粘(zhan)(zhan)在金(jin)屬樣品(pin)(pin)(pin)臺上，然后放在真空蒸發器(qi)中噴(pen)鍍(du)一層50～300埃(ai)厚的(de)金(jin)屬膜，以提(ti)高樣品(pin)(pin)(pin)的(de)導電(dian)性(xing)和(he)二次電(dian)子產額，改善(shan)圖(tu)象質量，并且防(fang)止樣品(pin)(pin)(pin)受熱和(he)輻射損(sun)傷。如(ru)果采用離(li)子濺射鍍(du)膜機噴(pen)鍍(du)金(jin)屬，可獲(huo)得均勻的(de)細顆粒薄金(jin)屬鍍(du)層，提(ti)高掃(sao)描電(dian)子圖(tu)象的(de)質量。

冷凍(dong)方法制備樣品

低溫掃描電子顯微術是20世紀80年代迅速發展和廣泛應用的方法。它包括生物樣品的冷凍固定、冷凍干燥、冷凍割斷和冷凍含水樣品的掃描電子顯微術等。

1、冷凍固定：將生(sheng)(sheng)物材料投入低溫的(de)致冷(leng)(leng)劑中，如液氦、液氮、液體氟利昂(ang)及丙烷等(deng)。快速(su)冷(leng)(leng)凍可(ke)使生(sheng)(sheng)物組織細胞的(de)結構和化(hua)學組成接近于生(sheng)(sheng)活狀態。被(bei)冷(leng)(leng)凍固定的(de)生(sheng)(sheng)物樣品，可(ke)以在(zai)低溫條件(jian)下轉移到具有低溫樣品臺的(de)掃(sao)描電子顯微鏡(jing)中直接觀察無需進一步(bu)處理(li)或僅在(zai)冷(leng)(leng)凍樣品表(biao)面(mian)噴(pen)鍍(du)一薄層金屬。這種方法(fa)不僅快速(su)簡便，而且可(ke)以排(pai)除(chu)由于干燥法(fa)造成收縮的(de)假象，特(te)別適(shi)合于研究含水量很高(gao)的(de)生(sheng)(sheng)物材料。

2、冷凍干燥(zao)：生物樣品(pin)經冷凍(dong)(dong)固定(ding)后，其中(zhong)(zhong)的(de)水分凍(dong)(dong)結成(cheng)冰，表面(mian)張(zhang)力消失；再將冷凍(dong)(dong)樣品(pin)放于真空(kong)中(zhong)(zhong)，使(shi)冰漸漸升華為(wei)水蒸氣。這樣獲得的(de)干燥樣品(pin)在一(yi)定(ding)程度上(shang)避免了表面(mian)張(zhang)力造成(cheng)的(de)形態改(gai)變。

3、樣品導電(dian)膜(mo)的制(zhi)備技術

·良好的導熱和導電性能。

·在3-4nm分辨率尺度(du)內不顯示其幾何形貌特點，避免引入不必要(yao)的人為(wei)圖像。

·不(bu)管樣(yang)品的表面形貌如何，覆蓋(gai)在所有部(bu)位的膜(mo)層需要薄厚均勻。

·膜層(ceng)對樣(yang)品明顯的化學成分產生干擾，也(ye)不(bu)顯著的改變從樣(yang)品中發射的X射線強度。

·這層膜(mo)主要增加樣(yang)品表面(mian)的(de)導(dao)電性能和導(dao)熱性能，導(dao)電金屬(shu)膜(mo)層的(de)厚度普(pu)遍電位在1-10nm。

在樣品表面形成薄膜有多種方法，對于掃描電鏡和X射線顯微分析，只有熱蒸發和離子濺射鍍膜最實用。

蒸(zheng)發(fa)鍍膜：許多金(jin)屬和無機絕緣(yuan)體在真空中被某種方法加熱(re)，當溫升足夠高蒸(zheng)發(fa)氣(qi)壓(ya)達到(dao)1.3Pa以上時，就會(hui)迅速蒸(zheng)發(fa)為單原(yuan)子(zi)。

1）、電阻加熱法：電流加熱一個難熔材料，鎢絲，鉬絲，鉭絲或者某種金屬氧化物制成的容器。

2）、電弧法加熱：在兩個電極之間，拉出電弧，導體表面則迅速蒸發，用于蒸發高熔點金屬。

3）、電子束加熱法：金屬蒸發材料如鎢 、鉭、鉬等，作為陽極，被2-3kev的電子束輻射，這個電子束流一般要mA級別。由于電子束加熱法，溫度最高的地方為靶材表面，所以效率最高，另外金屬材料蒸發沉積下的顆粒很細小。電子槍加熱也可以蒸發熔點相對較低的Cr和Pt。

機(ji)械泵(beng)+擴(kuo)散泵(beng)（渦輪分(fen)子泵(beng)）

為(wei)避(bi)免氧化，用氬氣保護。

1、蒸碳

把(ba)碳棒或者(zhe)碳繩鏈(lian)接在(zai)(zai)兩(liang)個電極上(shang)(shang)，為了(le)避(bi)免碳在(zai)(zai)空氣(qi)中(zhong)加熱燃燒，使(shi)其(qi)在(zai)(zai)高真空中(zhong)通入(ru)交流電或者(zhe)在(zai)(zai)低真空1Pa時(shi)(shi)用氬氣(qi)保護。碳棒或者(zhe)碳繩這(zhe)時(shi)(shi)候相當于白熾燈(deng)的(de)(de)燈(deng)絲。“燈(deng)絲”的(de)(de)溫(wen)(wen)度隨著交流電壓的(de)(de)加大而升高。當達到(dao)3000°c以(yi)上(shang)(shang)，開始白熾發(fa)光的(de)(de)時(shi)(shi)候，大量的(de)(de)碳原子從"燈(deng)絲"表面(mian)向(xiang)(xiang)任(ren)意方向(xiang)(xiang)發(fa)射。把(ba)樣品(pin)放在(zai)(zai)燈(deng)絲附近，在(zai)(zai)樣品(pin)表面(mian)可以(yi)形成致密的(de)(de)碳膜。為了(le)使(shi)得樣品(pin)不至于被高溫(wen)(wen)灼燒，可以(yi)調節工作(zuo)距離。另外蒸碳的(de)(de)時(shi)(shi)間非常短，可以(yi)在(zai)(zai)瞬間完成。

 2、蒸(zheng)發金屬(shu)：一般用鎢絲(si)籃作為電(dian)阻加熱裝(zhuang)置，把小于1毫米以下的金屬絲(si)纏繞(rao)在在其表(biao)面。就像在白熾燈(deng)(deng)燈(deng)(deng)絲(si)上，或者(zhe)電(dian)爐的加熱絲(si)上加上需要蒸(zheng)發(fa)的金屬；也(ye)有用加熱坩堝(guo)，蒸(zheng)發(fa)金屬粉末。

優點：可(ke)提供碳(tan)(tan)和多(duo)種金屬的(de)(de)鍍層(ceng)，鍍層(ceng)精細均(jun)勻，適(shi)合非常粗糙的(de)(de)樣品，高分辨研究。可(ke)以噴碳(tan)(tan)（碳(tan)(tan)棒或(huo)碳(tan)(tan)繩），有利于對樣品中(zhong)非碳(tan)(tan)元素的(de)(de)能譜分析。非導電(dian)樣品觀察背散射電(dian)子圖像，進(jin)行EBSD分析，也應該(gai)噴碳(tan)(tan)處理。

缺點(dian)：這種方法容易對樣品產生(sheng)污染，蒸(zheng)發溫(wen)度(du)過高(gao)（例如碳的蒸(zheng)發溫(wen)度(du)為3500K)，會(hui)損傷熱敏感材(cai)料。

真空(kong)蒸(zheng)發鍍(du)層厚(hou)度可以通過下(xia)面公式進行估算(suan):

T = 3/ 4 (M/ 4πR2ρ) cosθ× 10-7      （式中2和-7為指數  ）
其中: T ( nm) 為蒸鍍層的厚度;M( g) 為蒸發材料的總質量; ρ( g/ cm3 ) 為蒸發材料的密度; R( cm) 為蒸發源到試樣的距離; θ( 度) 為樣品表面法線與蒸發方面的夾角。

高能(neng)離子(zi)(zi)(zi)或(huo)者中性原(yuan)(yuan)子(zi)(zi)(zi)撞(zhuang)擊某個靶(ba)材(cai)表(biao)(biao)面(mian)(mian)，把動量(liang)釋放給(gei)幾個納米范圍內(nei)的(de)原(yuan)(yuan)子(zi)(zi)(zi)，碰撞(zhuang)時(shi)某些靶(ba)材(cai)原(yuan)(yuan)子(zi)(zi)(zi)得到(dao)足(zu)(zu)夠的(de)能(neng)量(liang)斷開與周圍原(yuan)(yuan)子(zi)(zi)(zi)的(de)結合健，并且(qie)被(bei)移位。如果撞(zhuang)擊原(yuan)(yuan)子(zi)(zi)(zi)的(de)力量(liang)足(zu)(zu)夠，就能(neng)把表(biao)(biao)面(mian)(mian)原(yuan)(yuan)子(zi)(zi)(zi)濺射出靶(ba)材(cai)。

離子濺射(she)的類型：

1）、離子束濺射：氬氣態離子槍，發射的離子，被加速到1-30kev，經過準直器或一個簡單的電子透鏡系統，聚焦形成撞擊靶材的離子束。高能離子撞擊靶材原子，原子以0-100ev的能量發射，這些原子沉積到樣品與靶材有視線的范圍內的所有表面。可以實現1.0nm分辨率鍍膜。

2）、二(er)極(ji)直(zhi)流濺射：是(shi)最簡(jian)單的一(yi)種。1-3kev

3）、冷二極濺射：將二極直流濺射改進，用幾個裝置保持樣品在整個鍍膜過程中都是冷態。克服二極濺射的熱損傷問題。采用環形靶材代替盤形靶；在中間增加一個永磁鐵，并且在靶的周圍加上環形極靴，偏轉轟擊在樣品表面的電子。如果用一個小的帕爾貼效應的低溫臺，可以實現融點在30攝氏度的樣品鍍膜。

以下四個因素影響濺射效率：

電壓： 激發充入氣體的電離，以及決定離子的能量。
離子流： 和氣體的壓力有關，決定濺射的速率
靶的材質：材料的結合能，對等離子對靶材的侵蝕有重大影響。(Au & Pd 濺射速度高于W）
充入的氣體: 充入氣體的原子序數越高，濺射速率越高。

離子濺射原理

直流(liu)(liu)冷陰極(ji)二極(ji)管式，靶(ba)材處于常溫，加(jia)負(fu)高(gao)壓1-3kv，陽極(ji)接地(di)。當(dang)接通高(gao)壓，陰極(ji)發射電(dian)子(zi)(zi)，電(dian)子(zi)(zi)能量(liang)增(zeng)加(jia)到1-3kev，轟(hong)擊低(di)真空中(zhong)（3-10pA)的(de)(de)(de)氣(qi)體(ti)，使(shi)其電(dian)離，激發出的(de)(de)(de)電(dian)子(zi)(zi)在(zai)電(dian)場中(zhong)被加(jia)速(su)，繼(ji)續轟(hong)擊氣(qi)體(ti)，產(chan)生聯級電(dian)離，形成等(deng)離子(zi)(zi)體(ti)。離子(zi)(zi)以1-3kev的(de)(de)(de)能量(liang)轟(hong)擊陰極(ji)靶(ba)，當(dang)其能量(liang)高(gao)于靶(ba)材原子(zi)(zi)的(de)(de)(de)結合(he)能時(shi)，靶(ba)材原子(zi)(zi)或(huo)者原子(zi)(zi)簇，脫(tuo)離靶(ba)材，又經過與等(deng)離子(zi)(zi)體(ti)中(zhong)的(de)(de)(de)殘余(yu)氣(qi)體(ti)碰(peng)撞，因此(ci)方(fang)向(xiang) 各異，當(dang)落在(zai)樣(yang)品(pin)表面時(shi)，可(ke)以在(zai)粗糙的(de)(de)(de)樣(yang)品(pin)表面形成厚(hou)度均一(yi)的(de)(de)(de)金(jin)屬薄膜，而(er)且與樣(yang)品(pin)的(de)(de)(de)結合(he)強(qiang)度高(gao)。如果工作室中(zhong)的(de)(de)(de)氣(qi)體(ti)持(chi)續流(liu)(liu)動，保(bao)持(chi)恒定(ding)壓力，這時(shi)的(de)(de)(de)離子(zi)(zi)流(liu)(liu)保(bao)持(chi)恒定(ding)。 高(gao)壓的(de)(de)(de)功率決定(ding)了最大(da)離子(zi)(zi)流(liu)(liu)，一(yi)般有最大(da)離子(zi)(zi)流(liu)(liu)限制(zhi)，用于保(bao)護高(gao)壓電(dian)源。

濺射鍍膜厚度經驗公式：
D=KIVt
D--鍍膜厚度 單位 埃  0.1nm
K--為常數，與靶材、充入氣體和工作距離有關， 當工作距離（靶材與樣品的距離）為50mm，黃金靶，氣體為氬氣時，K=0.17; 氣體為空氣時，K=0.07
I--離子流 單位mA
V--陰極（靶）高壓 單位 KV
t--濺射時間  單位秒。

離子濺射儀操作(zuo)：

一(yi)(yi)般工作距(ju)離可(ke)調(diao)，距(ju)離越近，濺(jian)射(she)速(su)(su)度(du)越快，但熱損傷會增加(jia)。離子(zi)(zi)流(liu)的(de)大小通過(guo)控制真空(kong)壓力實(shi)現，真空(kong)度(du)越低，I越大，濺(jian)射(she)速(su)(su)度(du)越快，原子(zi)(zi)結(jie)晶(jing)(jing)晶(jing)(jing)粒(li)越粗，電子(zi)(zi)轟擊樣(yang)(yang)(yang)品(pin)(pin)(pin)（陽極）產(chan)生(sheng)的(de)熱量(liang)(liang)越高(gao)(gao)；真空(kong)度(du)越高(gao)(gao),I越小，濺(jian)射(she)速(su)(su)度(du)越慢，原子(zi)(zi)結(jie)晶(jing)(jing)晶(jing)(jing)粒(li)越細小，電子(zi)(zi)轟擊樣(yang)(yang)(yang)品(pin)(pin)(pin)產(chan)生(sheng)的(de)熱量(liang)(liang)小。加(jia)速(su)(su)電壓為固定,也有(you)可(ke)調(diao)的(de)，加(jia)速(su)(su)電壓越高(gao)(gao)，對樣(yang)(yang)(yang)品(pin)(pin)(pin)熱損傷越大。一(yi)(yi)般使用(yong)金(jin)屬(shu)靶材的(de)正比區域。有(you)些熱敏(min)樣(yang)(yang)(yang)品(pin)(pin)(pin)，需(xu)要對樣(yang)(yang)(yang)品(pin)(pin)(pin)區進行冷卻，水冷或者帕爾貼(tie)冷卻；也可(ke)以采用(yong)磁控裝置，像電磁透鏡一(yi)(yi)樣(yang)(yang)(yang)把電子(zi)(zi)偏離樣(yang)(yang)(yang)品(pin)(pin)(pin)。經過(guo)這樣(yang)(yang)(yang)的(de)改造，當然(ran)會增加(jia)很高(gao)(gao)的(de)成本。可(ke)以在石蠟表(biao)面濺(jian)射(she)一(yi)(yi)層金(jin)屬(shu)，而沒(mei)有(you)任何(he)損傷！

真空(kong)中的(de)雜質(zhi)越(yue)多，鍍(du)膜質(zhi)量越(yue)差。一般(ban)黃金比較(jiao)穩定，可以采用空(kong)氣(qi)作為等離子(zi)氣(qi)源(yuan)，而其他(ta)很(hen)多靶材則(ze)(ze)需要(yao)惰性氣(qi)體(ti)為好。氣(qi)體(ti)原(yuan)子(zi)序(xu)數越(yue)高，動量越(yue)大，濺射越(yue)快，但(dan)晶(jing)粒會(hui)較(jiao)粗(cu)，連(lian)續成膜的(de)膜層較(jiao)厚。保(bao)持(chi)真空(kong)室(shi)的(de)潔(jie)凈對高質(zhi)量的(de)鍍(du)膜有很(hen)大好處。不要(yao)讓(rang)機(ji)械真空(kong)泵長期保(bao)持(chi)極(ji)限真空(kong)，否則(ze)(ze)容(rong)易反(fan)油(you)。