要對金屬材料的顯微組織進行觀察，首先就必須制備金相試樣。一般金相試樣的制備過程包括取樣、鑲嵌、磨制、拋光、浸蝕等步驟。
1.取樣
取樣時應根據零件的特點及檢驗目的分別選取具有代表性的部位。例如，分析機械零件失效原因時應在破壞最嚴重處和遠離破裂處分別切取，從而有利于觀察顯微組織的變化，分析失效的原因。研究鑄件組織時，由于組織的不均勻性，應從表層到中心同時切取
幾個試樣，分析各個部位顯微組織的差異，了解結晶組織的變化。研究退火處理的機械零件時，由于其內部組織比較均勻，可切取任意截面試樣進行分析。切取試樣時，應小心操作，不得因加工過熱而改變其組織。取樣的常用方法有：鋸、車、
刨、氣割、砂輪切割和線切割等。試樣的大小視具體情況而定，以便于握持、易于磨制為準。通常方形試樣的邊長為12～15mm，圓柱形試樣尺寸為￠（12～15mm）×15mm。
2.鑲嵌
對于細小和形狀特殊的試樣（如絲、帶、片等），不便于磨制和拋光時，須將其鑲嵌在塑料及低熔點的合金中或用專用夾具夾持，以便進行磨制和拋光操作。鑲樣多采用熱壓鑲樣法和機械鑲樣法。熱壓鑲樣法是將試樣放在電木粉或塑料粒中加熱至110～150℃，在鑲樣機中熱壓完成。機械鑲樣法的優點是使用專門的夾具夾持試樣以克服熱壓對試樣組織產生的影響。
3.磨制
磨制試樣是為了得到平整的磨面，為拋光做準備。磨制分為粗磨和細磨。
粗磨：用銼刀、砂輪或粗砂紙將試樣表面磨平、修整成平整合適的形狀，不做表面層金相檢驗的試樣應倒角，以免拋光時撕裂拋光布。注意磨制時應不斷用冷卻液進行冷卻以免試樣表面過分發熱而引起內部組織變化。
細磨：試樣的細磨一般在由粗到細的金相砂紙上進行，細磨的目的是為了消除粗磨過程中產生較粗、較深的磨痕，為拋光作好準備。手工操作時應注意，將砂紙平鋪在玻璃板上，一手將砂紙按住，一手將試樣輕壓在砂紙上，向一個方向推進。細磨時，從粗砂紙到細砂紙依次進行（金相砂紙標號依次為W50、W28、W14、W10、W5號五級）；每更換一次砂紙，試樣須轉90度與前次磨制方向垂直并保持一個方向磨至舊磨痕完全消失，新磨痕均勻一致時為止；每次磨制后更換新砂紙前，試樣必須用清水沖洗，以免上一道工序的粗沙礫帶到細砂紙上而形成深的劃痕。磨削時不可用力過重，否則容易產生過深的劃痕。
4.拋光
細磨后的試樣用水沖洗后就可進行拋光。拋光的目的是去除試樣磨面上經細磨所產生的均勻而細微的劃痕，使檢驗面呈光亮的鏡面。
機械拋光在金相試樣拋光機上進行，拋光機的電動機帶動拋光盤高速旋轉。拋光時要握緊試樣，將被磨面輕壓在旋轉的拋光盤上，用力要輕，并應使試樣沿著拋光盤半徑方向上來回移動，要不斷地在拋光盤上加拋光液（拋光液是微粒磨料加水而成的懸浮液），拋光時間不宜太長，到劃痕完全消失為止。拋光后的試樣表面用水沖洗干凈，浸以酒精備用。不論采用何種方法切取的試樣經粗磨、細磨、拋光后加工影響面（損傷層）逐漸消除，得到平整光滑的磨面。
拋光好的磨面如鏡面，在低倍顯微鏡下觀察應沒有明顯的刻痕和蝕坑，這時就可以進行浸蝕。
5.浸蝕
拋光后的試樣在金相顯微鏡下觀察，只能看到光亮的表面及某些非金屬夾雜物。要想觀察金屬的顯微組織，則必須用浸蝕劑浸蝕試樣表面。最常用的浸蝕方法是化學浸蝕法。浸蝕時可用棉花蘸上浸蝕劑在磨面上輕輕擦試，或將磨面完全浸入浸蝕劑中。浸蝕時間一般由浸蝕劑濃度及金屬材料本身而定。若選45鋼試樣，則浸蝕劑選用4%的硝酸酒精溶液，浸蝕的時間為8～15s（浸蝕時間與浸蝕劑濃度有很大關系）。若浸蝕不足可繼續浸蝕；但浸蝕過度則需重新拋光。對于不同的材料，可選用不同的浸蝕劑，其選用可查相關手冊。
對于純金屬或單相合金而言，浸蝕仍是一個純化學溶解過程。由于晶界處缺陷和雜質較多，原子排列混亂且具有較高的自由能，易被浸蝕而呈凹陷；同時每個晶粒中原子排列的位向不同，各自的溶解速度也各不相同，致使被浸蝕的深淺程度也有區別。因此在顯微鏡下觀察時，反射光線變化較大：晶界處的反射光線發生散射沒有進入顯微鏡物鏡而呈黑色；晶粒未被浸蝕，反射光線垂直進入顯微鏡物鏡故呈白亮色。所以，在顯微鏡下觀察到黑色的晶界和白色（各晶粒之間略有差異）的晶粒。對于兩相以上的合金組織，浸蝕主要是一個電化學腐蝕過程。由于各組成相的成分不同，具有不同的電極電位，當試樣浸入具有電解液作用的浸蝕劑時，就在兩相之間形成無數對“微電池”：具有負電位的組成相成為陽極，它被迅速腐蝕而呈凹洼；具有正電位的另一組成相成為陰極，在正常的電化學作用下不受浸蝕而保持原有的光滑表面。當入射光線照射到凹凸不平的試樣表面時，由于各處對光線的反射程度不同，在金相顯微鏡下就能觀察到各種不同的組成相。試樣經過浸蝕后，立即用清水沖洗，然后用酒精棉球擦拭并吹干，至此金相試樣的制備工作全部結束，即可在顯微鏡下進行組織觀察和分析研究。
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