1、測(ce)定金屬中氫含量的意義(yi)？
自從30年代(dai)(dai)重(zhong)(zhong)軌鋼中(zhong)發(fa)現白(bai)點、低合金高強(qiang)度(du)鋼發(fa)現內部裂(lie)紋(wen)等以后，氫在金屬(shu)(shu)中(zhong)的作(zuo)用日益受到(dao)重(zhong)(zhong)視。在近代(dai)(dai)工業(ye)和新技(ji)術發(fa)展中(zhong)，大量的實踐證明，幾(ji)乎所有(you)的金屬(shu)(shu)材料都有(you)程度(du)不(bu)同的氫脆傾(qing)向，高強(qiang)度(du)鋼含(han)氫不(bu)到(dao)ppm量級就引起滯(zhi)后破壞便是一例(li)。氫在金(jin)屬中可能(neng)形成固溶體、氫化物、分子狀(zhuang)態氫氣，也可能(neng)與金(jin)屬中的第二相(xiang)進(jin)行化學反(fan)應而生(sheng)成氣體產物（例(li)如銅合金(jin)由H2與CuO反(fan)應生(sheng)成的(de)高壓水蒸氣(qi)及鋼中氫與(yu)碳(tan)反(fan)應生(sheng)成的(de)CH4氣體(ti)等）存在(zai)于金屬中。
煉鋼(gang)時(shi)，氫(qing)、氧(yang)、氮(dan)等有(you)害(hai)元(yuan)素(su)殘留(liu)在(zai)鋼(gang)中會(hui)嚴(yan)重影響鋼(gang)材的(de)(de)質量和(he)性(xing)能(neng)。尤其(qi)是氫(qing)，溶(rong)入鋼(gang)中會(hui)降低(di)鋼(gang)的(de)(de)塑性(xing)和(he)韌性(xing)。研(yan)究表明，氫(qing)含量高不(bu)僅會(hui)導致鋼(gang)的(de)(de)伸長(chang)率和(he)面縮率急劇降低(di),還易產(chan)生(sheng)氫(qing)致裂紋缺陷。鋼(gang)在(zai)冷卻(que)放置過程(cheng)中，氫(qing)呈(cheng)過飽和固溶體(ti)狀態(tai)，由于其具有極強的(de)擴散(san)能(neng)力，很(hen)可(ke)能(neng)聚集在(zai)某些部(bu)位，使鋼(gang)產(chan)品的(de)局部(bu)壓(ya)力增高(gao)，產(chan)生(sheng)白點，形(xing)成內裂，進一步誘(you)發高(gao)碳(tan)鋼(gang)的(de)疲勞損傷,嚴重影響其使用性能。氫含量的(de)測定(ding)方法(fa)有惰氣脈沖熔融(rong)熱導法(fa)、紅外吸收法(fa)、脈沖加熱惰氣熔融(rong)-飛行時間質譜法(fa)（常規法(fa)）和(he)閉路循(xun)環法(fa)等。
2、金屬中氫含量測定(ding)的相關標準有(you)哪些？
GB/T 223.82-2007鋼鐵 氫含量的測定 惰氣脈沖熔(rong)融熱(re)導法
GB/T 4702.17-2016金屬(shu)鉻 氧(yang)、氮、氫(qing)含量的測定 惰性氣體熔融紅外吸收法(fa)(fa)和熱導法(fa)(fa)
DB51/T 2041-2015釩(fan)鋁(lv)合金 氫含量(liang)的測定惰性(xing)氣(qi)體(ti)熔融-熱導法或紅(hong)外吸收法
YB/T 4307-2012鋼鐵(tie)及合金 氧、氮和(he)氫含量的(de)測定(ding) 脈沖加熱(re)惰氣熔融-飛(fei)行時間質譜法(fa)（常規法(fa)）
YS/T 600-2009鋁(lv)及鋁(lv)合金(jin)液態測氫方法 閉(bi)路循環法
3、金屬中氫含量(liang)測定要點總結
（1）GB/T 223.82-2007鋼鐵 氫含量的測定 惰氣脈沖(chong)熔(rong)融熱導法
適用(yong)范圍(wei)：本(ben)部分規定了用(yong)惰氣脈(mo)沖熔融(rong)熱導法(fa)測定鋼鐵中(zhong)的(de)氫含量的(de)方(fang)法(fa)；本(ben)方(fang)法(fa)適用(yong)于鋼鐵中(zhong)質量分數為0.20μg/g~30.0μg/g氫含(han)量的測定。
試驗原理：將制備好的(de)試料置于加樣口內，投(tou)入經脫(tuo)氣(qi)的(de)石墨坩堝(guo)中，在流動惰氣(qi)中高(gao)溫熔(rong)融，析出(chu)的(de)氫(qing)氣(qi)與其(qi)他(ta)氣(qi)體分離(li)，通過熱導(dao)池(chi)檢(jian)測，根據熱導(dao)率變化，計算出(chu)氫(qing)含(han)量。
試驗試劑與材料(liao)：高純(chun)載氣(qi)(qi)(qi)（氫(qing)氣(qi)(qi)(qi)或氮氣(qi)(qi)(qi)）、動力氣(qi)(qi)(qi)（氮氣(qi)(qi)(qi)、氬氣(qi)(qi)(qi)或壓縮空氣(qi)(qi)(qi)）、丙(bing)酮、乙醚或四氯化碳（分析純(chun)）、無水高氯酸鎂(mei)、分子篩、Schutze試劑、石墨坩堝
試樣(yang)要求：取樣(yang)方(fang)法參(can)照(zhao)GB/T 20066，截取合適(shi)尺(chi)寸的長條狀(zhuang)樣品，質量約(yue)為0.5g~2.5g之間
試驗設備：測(ce)氫儀包(bao)括電極爐、熱導池測(ce)量系統(tong)、分析氣流雜質(zhi)去除裝置(zhi)以及輔(fu)助凈化系統(tong)
試驗(yan)結果評定：氫含(han)量以質量分數μg/g計
（2）GB/T 4702.17-2016金屬(shu)鉻 氧(yang)、氮、氫含量的測定 惰性(xing)氣體熔融(rong)紅外吸(xi)收(shou)法(fa)和熱導法(fa)
適(shi)(shi)用(yong)范圍(wei)：本部分(fen)規定了用(yong)紅外法測定氧(yang)含(han)量(liang)、氫含(han)量(liang)；用(yong)熱(re)導法測定氮含(han)量(liang)；本部分(fen)適(shi)(shi)用(yong)于(yu)金屬(shu)鉻中氧(yang)含(han)量(liang)、氮含(han)量(liang)、氫含(han)量(liang)的測定。氧(yang)含(han)量(liang)的測定范圍(wei)（質量(liang)分(fen)數）:0.010%～0.800%；氮含量的測定范圍（質(zhi)量分數）：0.001%～0.070%；氫含(han)量(liang)的測定范圍（質量(liang)分(fen)數）：0.001%～0.050%。
試驗原理(li)：試料與助熔劑(鎳)在(zai)石墨(mo)坩堝(guo)中，在(zai)情性(xing)氣體(He或Ar)下(xia)于脈沖電(dian)極爐中(zhong)加熱熔融(rong)，釋放出(chu)氧(yang)(yang)(yang)氣(qi)、氮(dan)氣(qi)、氮(dan)氣(qi)。氧(yang)(yang)(yang)與碳(tan)(tan)化(hua)合生(sheng)成一(yi)氧(yang)(yang)(yang)化(hua)碳(tan)(tan)或二氧(yang)(yang)(yang)化(hua)碳(tan)(tan)，通(tong)過稀(xi)士(shi)氧(yang)(yang)(yang)化(hua)銅后其(qi)中(zhong)的(de)一(yi)氧(yang)(yang)(yang)化(hua)碳(tan)(tan)轉化(hua)為二氧(yang)(yang)(yang)化(hua)碳(tan)(tan)，由情性氣(qi)體載入(ru)二氧(yang)(yang)(yang)化(hua)碳(tan)(tan)紅(hong)外檢測器(qi)中(zhong)，產生(sheng)電(dian)信號，并與已知氧(yang)(yang)(yang)含(han)量的(de)金屬鉻標準物質/樣品(pin)產生的電(dian)信號(hao)比較后(hou)，從而測(ce)定氧(yang)的含量；而氫氣通過稀土氧(yang)化銅后(hou)，生成水蒸氣，通過水紅(hong)外檢測(ce)器，輸(shu)出水的電(dian)信號(hao)，與已知(zhi)氫標準物質(zhi)/樣品的電(dian)信號比(bi)較，得到氫(qing)的含量；水和二(er)氧化(hua)碳的混合氣(qi)經過氣(qi)體凈化(hua)劑(ji)被吸收(shou)，剩余的氮氣(qi)隨惰性載氣(qi)載入熱導檢測(ce)器，檢測(ce)器輸出電(dian)信號，與已知氮含量的標(biao)準物(wu)質/樣品(pin)的電(dian)信號比較(jiao)后，得到氮的含量。
試驗試劑及材(cai)料(liao)： 鹽酸(suan)(suan)（分析(xi)純(chun)(chun)）、冰乙(yi)酸(suan)(suan)（分析(xi)純(chun)(chun)）、硝酸(suan)(suan)（分析(xi)純(chun)(chun)）、丙酮(tong)（分析(xi)純(chun)(chun)）、鎳酸(suan)(suan)洗溶液(ye)（75mL冰乙(yi)酸+25 mL硝(xiao)酸(suan)+1.5mL鹽酸）、鎳紙（15mm*15mm）、鎳籃或鎳囊或鎳絲、載氣(qi)(qi)（氦氣(qi)(qi)）、動力氣(qi)(qi)（氮氣(qi)(qi)、氬(ya)氣(qi)(qi)、壓縮空(kong)氣(qi)(qi)）
試驗設備：氧、氮、氫(qing)分析(xi)儀；分析(xi)天平、鑷(nie)子(zi)、石墨(mo)坩堝、坩堝鉗
試樣要求：按(an)照GB/T 4010取(qu)樣，試料應能(neng)通過1.68mm篩(shai)孔；試樣重0.12g；同一試樣(yang)，應至少獨(du)立測定2次
試(shi)驗結果評定(ding)：氧(yang)、氮、氫質(zhi)量分(fen)數
（2）YB/T 4307-2012鋼(gang)鐵及合金 氧、氮和(he)氫含量的測定 脈沖加熱惰氣熔融(rong)-飛行(xing)時(shi)間(jian)質譜(pu)法（常規法）
適用(yong)范圍：本(ben)標(biao)準規(gui)定(ding)了用(yong)脈沖加熱惰氣熔融-飛行時間質譜法(fa)測(ce)定(ding)鋼(gang)(gang)鐵及合金(jin)中氧(yang)、氮(dan)和氫含(han)量(liang)方法(fa)；本標(biao)準適(shi)用于鋼(gang)(gang)鐵及合金(jin)中氧(yang)、氮(dan)和氫含(han)量(liang)的測(ce)定(ding)。
試驗原理：將預先制備好的試料置于加樣(yang)口(kou)，投(tou)入(ru)經(jing)脫(tuo)氣(qi)(qi)(qi)處理的石墨坩堝中，在氦（氬或氮）氣(qi)(qi)(qi)流中高(gao)溫熔融，試料中的氧(yang)是(shi)一氧(yang)化碳析出，氮是(shi)氮氣(qi)(qi)(qi)析出，氫是(shi)氫氣(qi)(qi)(qi)，經(jing)支流擴散式接口(kou)，導入(ru)飛行(xing)時間質(zhi)譜器進(jin)行(xing)測定。用鋼鐵(tie)標(biao)樣(yang)建立校準曲(qu)線(xian)。
試(shi)驗試(shi)劑與材(cai)料：高(gao)純氦（或氬(ya)、氮）氣，質量分數(shu)不(bu)小(xiao)99.99%、動(dong)力氣、四氯(lv)化碳(tan)（或乙醚）、丙酮、真空油脂、無(wu)水(shui)高氯(lv)酸(suan)鎂、氫氧化鈉、玻璃棉、標準樣(yang)品(pin)、石墨坩堝(guo)
試樣要求：按照GB/T 20066取樣(yang)，稱取0.5g~1.0g
試驗結果評定：氧(yang)、氮、氫(qing)質量分數
（4）YS/T 600-2009鋁(lv)及(ji)鋁(lv)合金液態測氫方法 閉路循(xun)環法
適用(yong)范圍：本(ben)標準(zhun)規定了閉(bi)路(lu)循環(huan)法測量鋁(lv)及(ji)鋁(lv)合金(jin)液態(tai)金(jin)屬中氫含(han)(han)量的測量原理、儀(yi)器要求、試驗條件、試驗步驟及(ji)測試報告(gao)等；本(ben)標準(zhun)適用(yong)于鋁(lv)及(ji)鋁(lv)合金(jin)液態(tai)金(jin)屬中氫含(han)(han)量的測定。
試(shi)驗測(ce)量(liang)(liang)原理：閉路(lu)循(xun)環法是(shi)使(shi)用(yong)循(xun)環系統(tong)促使(shi)鋁熔液中(zhong)的(de)氫(qing)(qing)向定量(liang)(liang)的(de)惰性(xing)氣(qi)體體積(ji)內(nei)擴散，直到氫(qing)(qing)分(fen)(fen)壓(ya)達到平衡。利用(yong)熱(re)導檢測(ce)原理檢測(ce)循(xun)環氣(qi)體由(you)于氫(qing)(qing)所(suo)引起的(de)熱(re)導率變化，測(ce)量(liang)(liang)到氫(qing)(qing)的(de)分(fen)(fen)壓(ya)。氫(qing)(qing)含量(liang)(liang)的(de)計(ji)算(suan)(suan)由(you)相應計(ji)算(suan)(suan)公式所(suo)得。
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